内标法的操作流程?
每种待分析物质1个。准备至少5个浓度水平的校准标准。向容量瓶中加入一定体积的一种或多种储备标准,并用适当的溶剂稀释该体积。外标物中的一种浓度应接近但高于方法的检测限。其他浓度应相当于实际样品中的预期浓度范围,或限制在检测器的工作范围内。
2.采用实际样品中使用的进样技术,并将其导入气相色谱仪。注入每个校准标准(如2~5μl注入样品、气提和捕集等。).列出峰高或峰面积对进样量的响应值。该结果可用于绘制每种分析物的校准曲线。对于用注射器将样品引入气相色谱仪,可以使用另一种方法,响应值与注射量的比值可以设置为校正因子。
外标一点法定量的优缺点?
外标法简单方便,无论样品中其他组分是否有峰,均可用于待测组分的定量。然而,该方法的准确性受到注射的重复性和实验条件的稳定性的影响。
此外,为了减少外标法的实验误差,配制的参比溶液的浓度应尽可能接近样品中各组分的浓度。
内标法的主要优点是简单、快速。缺点是不如标准曲线法准确。
24滴酸气相色谱分析方法?
气相色谱分析方法
(一)定性分析方法
1.比较相对保留值
2、用已知标准增加峰高的方法。
定量分析方法
1.校正系数的确定
2.定量方法
定量分析的理论基础是色谱的峰高和峰面积与样品组分的含量成正比。常用的定量方法有归一化法、外标法和内标法。
气相色谱的峰面积是质量比吗?
对,也叫质量百分比。
气相色谱有多种积分方法,其中面积归一化法是使用最多的一种,即所有峰的面积相加为1,即100%,各组分的百分比在总面积中的峰值是这种成分的百分比在整个样品中的含量。其他常用的方法有外标法和内标法。原理是用已知浓度和已知样品体积对某组分的峰面积响应值进行校正得到一个公式,然后用这个公式。
HPLC定量方法的适应范围?
HPLC:流动相中≤50%的组分比例可调整30%,但任一组分的比例不得超过10%(相对于总流动相)。含有三种组分的流动相的调整可以成组进行,含有两种组分的流动相的调整可以在最小的组分中进行。
流动相缓冲液的pH(HPLC)应在:±0.2单位或规定范围内进行调节,并应用梯度和当量。
流动相缓冲盐浓度(HPLC):10%(当pH允许时),梯度和等度均适用。